三氧化钨制备:水热合成法

三氧化钨(WO3)是一种重要的n型半导体材料,它具有优越的光电性能,在太阳能电池、光电器件、光催化、传感器材料等领域有广泛的应用前景。目前常用制备三氧化钨的方法有多种选择,其中水热合成法是常见的一种。

三氧化钨图片

一、水热合成法的由来

说到水热合成法就不得不提及水热法,水热法是19世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究的。1900年后科学家们建立了水热合成理论,此后又开始转向功能材料的研究。目前用水热法已制备出百余种晶体。水热法又称热液法,属液相化学法的范畴,是指在密封的压力容器中,以水为溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、水热水解、水热结晶等。水热合成法是制备三氧化钨时常见的方法。

二、水热合成法的原理

水热合成法是指温度为100-1000 ℃、压力为1Mpa-1GPa 条件下利用水溶液中物质化学反应所进行合成的方法。在亚临界和超临界水热条件下,由于反应处于分子水平,反应活性提高,因而水热反应可以替代某些高温固相反应。又由于水热反应的均相成核及非均相成核机理与固相反应的扩散机制不同,因而可以创造出其它方法无法拥有的优点。

三氧化钨制备之水热合成法图片

三、怎么制取三氧化钨

一般以钨酸钠为原料,在钨酸钠溶液中加入盐酸酸化,并在130-200℃水热反应1-5天,最终可以得到粒度分布均匀的三氧化钨。

四、水热合成法的优缺点

优点:

(1)可减少一般液相合成需要经过锻烧转化为氧化物的步骤,将金属或其前驱物直接合成;

(2)能够有效的控制粉体的粒径、粒度分布和形貌;

(3)可极大的降低甚至避免硬团聚的形成;

(4)制备的三氧化钨粉体具有晶粒发育完整、粒度小、分布均匀和分散性较好等特点。

缺点:

(1)安全性能差;

(2)密闭的容器中进行,无法观察生长过程,不直观;

(3)设备要求高(耐高温高压的钢材,耐腐蚀的内衬)、技术难度大(温压控制严格)、成本高。

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